在潤(rùn)滑劑金屬粉末中潤(rùn)滑劑含量的測(cè)定中規(guī)定了含潤(rùn)滑劑金屬粉末中潤(rùn)滑劑含量的測(cè)定方法。該方法也適用于制備樣品以測(cè)定元素含量,例如石墨和氧,其測(cè)定會(huì)由于潤(rùn)滑劑的存在而受到干擾。應(yīng)用此方法的條件是:用于萃取潤(rùn)滑劑的適宜溶劑已知并易于得到。
原理：用適宜的溶劑把潤(rùn)滑劑從稱量好的樣品中萃取出來(lái)v萃取后再稱量樣品,計(jì)算損失的質(zhì)量百分比，即是被萃取出的潤(rùn)滑劑的含量。萃取后的樣品,可以在沒(méi)有潤(rùn)滑劑干擾的情況下,采用常規(guī)方法測(cè)定其他成分的含量。
索格利特裝置
實(shí)驗(yàn)步驟
1在放入試樣前,應(yīng)對(duì)儀器作空白試驗(yàn),并記錄空白值。
2把濾紙和玻璃棉塞放入過(guò)濾地蝸中,稱重(m),精確到l mg。
3試料放在紺蝸底部的濾紙上,用玻璃棉塞塞好,稱其總重(mz),精確到1 mg。
4把蠟蝸及其盛裝物放入索格利特萃取器中,用玻璃管支起紺蝸使其上沿與虹吸管的上彎持平。
5在圓底燒瓶中注入大約300 ml的溶劑,并與索格利特萃取器相連接,如圖1所示。
6加熱溶劑到沸點(diǎn)。在此,建議做一個(gè)預(yù)備試驗(yàn),以確定對(duì)于給定的粉末-溶劑組合完成萃取所需的最短時(shí)間,通常這段時(shí)間不超過(guò)30 min。例如,對(duì)于含0.8%硬質(zhì)酸鋅的粉末,用甲苯做溶劑,要完成一個(gè)萃取周期只需10 min~20 min。這個(gè)預(yù)備試驗(yàn)中所確定的時(shí)間可以更進(jìn)一步地應(yīng)用到相同粉末-溶劑組合的其他試驗(yàn)中。
